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27May2017

Prof. Qi-Lin Zhou's Research Group

周其林教授课题组主页

气质联用仪操作规程

样品准备:能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300 oC,不能直接进样的,需经前处理。样品中不得含有无机酸碱盐和金属离子,用短硅胶柱和滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒,配样浓度为1mg/mL。

一、开机
1. 打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2. 打开稳压器电源,选择稳压输出模式,长按延时选择按钮,接通电源。
3. 点击电脑桌面上的“MS5975C”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。确认质谱侧板未弹起,轻轻按住质谱侧板,打开GC和MSD电源开关。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑
1. 在Instrument窗口的栏中,从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2. 在工作站的提示下,设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3. 设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。
三、 数据采集
单个样品分析

1. 从Instrument Control视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2. 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在GC面板按予运行键,然后进样、在GC面板上按Start键。

序列分析

编辑进样序列相关参数,序列参数表设定完后,点击“序列”中的“运行”,填入一些关于样品的信息(包括操作者、文件保存路径等)。将样品放入自动进样器中,基线平衡15min以上时便可进样。

四、数据分析
1. 点击电脑桌面的“MS5975C Data Analysis”图标,进入数据处理系统。
2. 选择File → Load Data File,在目录下查找并调出所需文件。
3. 上部显示TIC图,在组分峰处双击鼠标右键,下部显示MS采集的组分质谱图。在平坦基线处双击鼠标右键,则下部显示本底,从谱图菜单点击相减,下部显示扣除本底后的组分质谱图。在组分质谱图内双击鼠标右键,系统进行谱库(NIST08标准谱库)检索显示最相似的化合物及标准谱图。
五、关机
1. 将仪器的进样口、辅助通道及柱箱的温度降至室温。
2. 在Instrument Control界面中选取View → Tune and Vaccum Control。
3.选取Vaccum → Vent,仪器进入放空状态。待离子源和四极杆温度降至100度以下(大约40分钟)则MS工作站将提示放空与降温结束并自动关闭。关闭MS数据分析界面,并依次关闭GC、MSD电源、电脑,最后关闭稳压器电源和氦气钢瓶。清理所用物品,实验台面、仪器表面擦拭干净。填写使用记录本,检查无误后方可离开实验室。

负责人: 李威